三氯化鋁對赤砂糖制備乙酰丙酸的催化效果研究
乙酰丙酸以其特有的多官能團成為人們研究的熱點， 乙酰丙酸分子中含有一個羰基和一個羧基. 有良好的化學反應特性， 能進行酯化、氧化還原、 取代和聚合等多種反應。 它的4 位碳原子是一個不對稱碳原子， 因此還可以進行手性合成和拆分。 利用這些特性， 乙酰丙酸可以廣泛用于手性試劑、 生物活性材料、 聚合物、 潤滑劑、 吸附劑、 涂料、 電池、 油墨、 電子產品等領域中。 利用這些優良的性質可以使乙酰丙酸成為一種新型綠色平臺化合物。
合成乙酰丙酸的方法主要有兩條工藝路線， 第一工藝路線是以生物原料首先獲得糠醛， 在由糠醛進一步生成乙酰丙酸。 該法存在步驟多、 工藝條件復雜、糠醛有毒等缺點正在處于淘汰之中。 第二條工藝路線是將生物質原料在無機酸( 硫酸、 鹽酸等)或其鹽的催化下， 經高溫水解直接生成乙酰丙酸。 該法具有工藝簡單、 生產成本低等優點已成為乙酰丙酸合成的主流方法。
生物質合成乙酰丙酸首先要生成糖類才能進一步反應， 因此， 糖類合成乙酰丙酸是其中很重要的一步。 目前， 利用不同的糖類合成乙酰丙酸已有報道。赤砂糖是甘蔗制糖生產的末級產品， 其色值高、 非糖雜質多。 由于這樣的缺點使得赤砂糖進一步處理變得困難， 處理不當會影響它的質量。 本實驗嘗試利用三氯化鋁催化赤砂糖合成乙酰丙酸， 為赤砂糖的利用提供了新的途徑。 三氯化鋁和赤砂糖在乙酰丙酸的相關研究中均未見報道。
乙酰丙酸的制備方法：
取一定量的40 g /L 赤砂糖溶液加人200mL 的高壓反應釜， 并加入三氯化鋁催化劑， 設定儀器相關條件， 反應后取出反應釜用水冷卻. 過濾， 將濾液定溶于100 m L 容量瓶中并置于冰箱冷藏待測。
乙酰丙酸的測定
反應液中的乙酰丙酸用H P L C 測定。 色譜條件:色譜柱: A g ilen t T C -C 18 ( 2 )( 4 . 6m m × 2 5 0m m ， 5μL )柱， 流動相: 乙腈: 磷酸一磷酸二氫鈉緩沖溶液( p H 2. 6)= 15: 85( v:v); 流速: l m L /m in ; 波長268n m ; 進樣體積: 20μL; 峰面積外標法定量， 色譜圖如圖l所示。
觀察實驗結果并對比分析，得出結論：三氯化鋁對赤砂糖制備乙酰丙酸具有較好的催化活性， 最佳的工藝條件為: 赤砂糖濃度為20 g /L 、 反應溫度160 ℃、 催化劑加人量為2 g 、 反應時間20 min時， 在此工藝條件下， 乙酰丙酸的收率最大. 達到42.59 %。
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